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使用毛细管色谱柱故障排除指南

发布日期: 2016-12-22
浏览人气: 778

  一、峰丢失

  1.注射器有毛病 用新注射器验证

  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

  5。无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

  6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

  二、前沿峰

  1.柱超载,减少进样量

  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

  三、拖尾峰

  1。进样器衬套或柱吸附活性样品,更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

  2.柱或进样器温度太低,升温(不要超过柱zui高温度)。进样器温度应比样品zui高沸点高25度

  3。两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  4.柱损坏,更换柱

  5.柱污染,从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

  四、只有溶剂峰

  1.注射器有毛病,用新注射器验证

  2。不正确的载气流速(太低),检查流速,如有必要,调整之

  3.样品太稀,注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

  4。柱箱温度过高,检查温度,并根据需要调整

  5。柱不能从溶剂峰中解析出组分,将柱更换成较厚涂层或不同极性

  6。载气泄漏,检查泄漏处(用肥皂水)

  7.样品被柱或进样器衬套吸附,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

  五、宽溶剂峰

  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。

  2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。

  3。进样器温度太低,提高进样器温度。

  4.样品溶剂与检测相互影响 ,更换样品溶剂。

  5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂

  6.隔垫清洗不当,调整或清洗

  7.分流比不正确(分流排气流速不足),调整流速

  六、假峰

  1.柱吸附样品,随后解吸,更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

  2.注射器污染,用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

  3.样品量太大,减少进样量使用毛细管色谱柱,气相色谱柱。

  4.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳的进样技术

  七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

  1。柱温不对,检查并调整温度

  2.不正确的载气流速,检查并调整流速

  3.样品进样量太大,减少样品进样量

  4。进样技术水平太差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。

  5.柱和衬套污染,更换毛细管色谱柱衬套。气相色谱柱如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

  八、基线不规则或不稳定

  1.柱流失或污染,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

  2.检测器或进样器污染,清洗检测器和进样器

  3.载气泄漏,更换隔垫,检查柱泄漏。

  4.载气控制不协调,检查载所源压力是否充足,请更换气瓶。

  5.载气有杂质或气路污染,更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

  6。载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内(包括FID用氢气和空气),测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

  7。检测器出毛病,参照仪器使用手册进行检查。

  8.毛细管色谱柱进样器隔垫流失,老化或更换隔垫

  九、同一根柱保留时间长短不一

  1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。

  2。载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

  3。样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

  4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱

  5。样品超载,减少样品进样量

  6.工作站出毛病,检查工作站

  7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。请更换气瓶。

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