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如何维护气相色谱柱

发布日期: 2017-07-21
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  柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的zui优性能和zui长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供zui佳寿命的色谱柱

  尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供zui佳分离度的zui低极性色谱柱当需要进行异构体的分离时,使用极性较大的固定相(当必要时才选择极性较大的固定相,但要尽量使用能满足分离要求的极性zui小的色谱柱)采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的zui合适的柱尺寸。

  柱安装与设置得到zui优化柱性能和寿命的*步是进行正确的安装。选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫。采用合适的柱切割工具。比如:陶瓷片或金刚石切割器。将色谱柱安装在进样口和检测器之前,确保柱端口清洁平整。根据GC制造厂商的指标,色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。柱子必须置于柱架上,毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。柱箱加热之前,确保所有接头都不泄漏,载气中不含氧气。

  性能下降的原因:

  柱断裂

  GC柱的维护只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损,熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却,柱箱风扇导致的振动,以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下,裂缝将会出现,直到发生断裂。注意:大口径的色谱柱(内径为0。45-0。53mm)更易于断裂。

  避免断裂不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如:柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品,以避免划痕和破损。

  避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。恢复若一根断裂的色谱柱已经被加热,很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱(无载气通过的一段),从柱端切割掉6英寸,再进行安装。若断裂的柱子未被加热,采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。

  对于一根柱子,连接头不能超过2-3个。超过色谱柱zui高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分离度下降)。预防不要超过指定的柱温上限。 --等温上限:柱子能够无限期承受的温度。

  --程序升温限:zui高柱温;色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。将GCzui高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱,则确保将zui高柱箱温度设定为柱温上限zui低的色谱柱的温度上限值。恢复将色谱柱从检测器上拆开。在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。从柱端截去10-15厘米。将柱子重新安装于检测器上,按正常条件老化。

  ●注意:热损坏是不可逆的。色谱柱通常不能恢复至初始性能;但是,色谱柱仍然可用。热损坏之后,色谱柱的寿命将缩短。

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