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关于顶空瓶体积的确定方法

发布日期: 2018-03-15
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    目前,样品设备有十多种,主要有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。其中顶空进样器附件顶空瓶大多采用硼硅玻璃材质,其惰性能满足绝大部分样品的分析。顶空瓶要求体积准确、能承受一定压力、密封性能良好和对样品无吸附作用等。
    定量分析时要涉及到相比的准确值,这就要知道顶空样品瓶的准确体积。简单方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量,根据水在称量温度下的密度,可计算出顶空样品瓶的准确体积。对同一批顶空样品瓶,可准确测定其中5个的真实体积,用其平均体积作为该批顶空样品瓶的真实体积。
    顶空瓶的体积有5~22mL多种。可以根据不同情况而定,例如:
   (1)根据气相色谱分析要求而定。
   (2)根据样品情况而定。液体样品多用10mL左右的顶空样品瓶,因为分析灵敏度取决于待测组分在顶空气体中的浓度,而不是样品量。固体样品因为样品本身的体积大,要用大些的顶空样品瓶。
    (3)根据色谱柱要求而定。填充柱或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5~2mL,要用大体积顶空样品瓶。毛细管柱不分流进样时,进样体积一般不超过0.25mL,小体积的顶空样品瓶足以满足要求。  
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