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热解析仪进样重现性不佳怎么办?

发布日期: 2018-04-24
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热解析仪可以是一个不与色谱仪相连的独立的热解吸仪器,也可以用吹扫-捕集进样器的捕集管加热装置解吸,在这种情况下,热解吸进样就是吹扫-捕集进样的特例。热解析仪还可直接装在色谱仪的进样口,此时它又可成为裂解进样器的特例。热解吸进样技术已广泛用于生命科学、工业、农业、环保、制药、烟草、教育、石化、毒理、食品、电子等众多领域。那么热解析仪表现为进样重现性不佳是怎么一回事呢?
1.计量泵不准
计量泵吸液准确性判断。在样品瓶中装入足量的纯水,擦干净外面的水分,用分析天平称量,记录读数W1,放入进样盘,设置进样程序,进样量100μL,连续十次,结束后滤纸擦干样品瓶表面的水分,置天平称量,得读数W2,W1-W2得的数值应为1mL纯水在相应温度的质量。若差别不大,则计量泵无碍。若计量泵有问题,有可能计量泵柱塞杆或密封圈有问题。
2.六位阀磨损
根据热解析进样器说明书,拆下六位阀,观察是否三个口有磨损,若磨损严重,则更换新的六位阀,根据书上的操作,装配好,调试,重现性良好即可。
在日常使用时对于热解析仪的维护保养和故障排除是一次次经验的积累。液相色谱的各个组件是互相的,如果一个部件有问题或被污染,被堵塞,可能会影响后面的部件,同时也要检查前面的部件是否有问题。比如基线不稳,要检查检测器是否被污染,检查流动相有没有问题,进样器是否脏了,色谱柱是否被污染,色谱柱是否没有稳定好,环境温度是否稳定等等。所以有时查问题比机器维修更难。这就要我们在工作中多多积累经验,多观察,多动脑筋,才能更好地用好机器。 
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