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关于气相色谱柱老化的一系列问题

发布日期: 2018-07-26
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气相色谱柱有多种类型,可以按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小、长度、固定液的化学性能等进行分类。通常气相色谱柱分为两个大类:一类是固定相以颗粒填料形式填满整个柱子,称为填充气相色谱柱;另一类是把固定相涂敷在毛细管的内壁,柱管中心是空的,称为毛细管气相色谱柱或者称开管柱。 
A) 老化目的
烘烤去除气相色谱柱表面的污染物(随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、降解的固定相碎片),以获得干净而平稳的基线。
B) 老化步骤:老化前接好气相色谱柱,接通载气并确保系统无漏气。通常来讲,将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器,不将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至(升温速率没有具体限制,可以参考将进行的分析条件,建议使用比具体实验条件更快的升温速率)老化温度,然后在老化温度下持续老化。
C)  老化温度:
可以参考将进行的分析条件,可在方法的高温度基础上加20度(但不得超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化,如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。
D) 老化时间:
老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时,老化时间需要适当延长。 
E) 如何判断色谱柱已经老化充分:
色谱柱老化之后,可利用流失曲线来检查是否已老化充分。流失曲线是在不进样情况下运行程序升温所获得的色谱图。正常的流失曲线(如下图)随温度升高平滑上升,且没有明显杂峰。 
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